‘2016 일본보석학회’가 지난 6월 11일 일본 홋카이도대학 응용연구동에서 열렸다. 올해는 일본의 감정소 및 학계를 비롯해 서울주얼리지원센터 감정지원팀(이하 SJC) 등 총 16건의 연구자료가 발표했다.
이 가운데 한국에서 유일하게 참가한 SJC감정지원팀은 ‘LIBS를 활용한 주얼리분야의 응용분석'을 주제로 한 발표와 함께 한국의 주얼리시장 소개와 SJC 설립배경 및 역할에 대해 함께 소개해 많은 관심을 받았다.
이보현 SJC감정지원팀장(사진)은 “이 날 발표내용 중 최근 일본 국내에서 많은 이슈가 되고 있는 합성 다이아몬드에 관한 발표와 LIBS를 활용한 분석법에 관한 연구주제가 가장 큰 주목을 끌었다.”고 전했다.
일본보석학회는 1974년에 설립, 감정원들과 보석 광산주, 학계를 포함한 연구기관들이 보석 및 광물에 관한 학술발표 및 기술교류를 통해 최신 정보를 공유하고 업계 내의 문제점에 대한 자구책 등을 논의하는 단체다.
다음은 일본보석학회에서 발표되었던 연구자료 가운데 일부를 SJC에서 정리한 내용이다.
■ 멜레 합성 다이아몬드
작년에 파슬로 의뢰된 무색의 멜레 다이아몬드 211개를 조사한 내용이 발표됐다. 의뢰된 211개 중 198개가 HPHT 합성 다이아몬드, 13개가 천연 다이아몬드로 분류됐다.
분류된 합성 다이아몬드의 내부특징을 확대검사를 통해 관찰한 결과 특징적인 금속내포물(나무가지 형상 등)들이 관찰되고 천연과는 다른 표면상태와 연마상태를 보임을 소개했다. 분석장비를 통한 결과에서는 모두 타입 II형(IIa, IIb)의 특징을 보였으며 Fe, Co, Ni과 같은 금속원소 검출이 되었다.
또 다른 발표자는 다이아몬드뷰를 통해 녹청색의 형광과 강한 인광 및 sector 확인되고 PL분석을 통해 Ni, Si-V-, NV0, NV- 피크 확인됨을 보고했다. 또 다른 강연자는 중국에서 제조되어 인도에서 연마된 것으로 추정되는 0.0075~0.023ct 크기의 HPHT합성 멜레다이아몬드 45개를 연구용으로 입수하여 Diamond-Kensa, FTIR, PL, UVL, SEM-CL, ED-XRF, LA-ICPMS 장비를 통해 시도한 다양한 분석 결과를 발표했다.
HPHT합성의 특징적인 금속내포물의 관찰내용과 PL, LA-ICPMS 및 XRF를 통해 금속내포물과 관련된 정보를 보고했고 SEM-CL, UVL 등의 영상장비를 통해 성장 패턴 및 형광, 인광 특징을 자세히 소개했다. 최근 주얼리시장에 급증하는 발견사례를 강조하며 다양한 분석방법을 통해 간파가능한 방법들을 제시하고 명확한 정보공개와 적절한 스크리닝이 중요함을 강조했다.
■ 오렌지형광의 천연 핑크다이아
조사 및 열처리에 의한 핑크색상의 다이아몬드는 자외선검사 시 오렌지 형광을 띄는 것이 잘 알려져 있다. 최근 CVD 합성 다이아몬드에서도 같은 내용이 보고되고 있다. 반면 유통되는 천연색상의 핑크다이아몬드의 대부분은 청색 형광을 띄므로 형광성 검사는 처리유무를 파악하기에 유력한 검사방법 중 하나로 간주해 왔다. 그러나 매우 희소하게 오렌지형광을 보이는 천연 핑크다이아몬드 18석을 수집하여 그 특징을 보고했다. 연구된 천연 핑크다이아몬드 18석은 모두 IIa 타입이었으며 실온에서 500nm부근에 넓은 밴드, 저온에서 575nm 및 637nm에서 NV 센터가 관찰됨을 보고했다.
■ 판별분석을 이용한 자수정 감별
천연과 합성의 판별이 곤란한 합성석의 유통이 많아져 더 분별력을 높일 수 있는 감별법을 모색하고자 LA-ICPMS분석을 통해 감별가능성을 검토했다. 분석을 위해 잠비아, 브라질, 뉴질랜드, 일본산 천연 자수정과 합성 자수정 총 99개가 사용됐다. LA-ICPMS를 통한 자수정의 미량원소(Li, Be, B, Na, Al, K, Sc, Ti, Zn, Ga, Ge, Zr, Pb 원소) 분석결과를 판별분석하여 감별 포인트를 제시함과 더불어 잠비아산과 브라질산의 구별이 가능함을 발표했다.
■ 탄자나이트의 색 분석
탄자나이트의 색상 평가를 위해 바나듐(V) 함유량, 가열여부, 결정의 방향성을 요인으로 분석했다. 또한 열처리되지 않은 천연 탄자나이트와는 달리 열처리된 탄자나이트의 경우, 바나듐(V)의 양과 색상이 상관관계를 보임을 보고했다. 최근 시장에 팬시컬러 탄자나이트라 불리는 핑크, 오렌지, 그린 색상의 원인도 조사한 결과 그린 탄자나이트에서는 크롬(Cr)이 검출, 핑크나 오렌지 색상의 탄자나이트에서는 바나듐 뿐만 아니라 청~자색 탄자나이트에서는 확인되지 않았던 망간(Mn) 함유량이 매우 높게 검출됨을 발표했다.
이와 더불어 2016년 5월 block D 광산을 시찰한 내용을 소개했다. 기계화되지 않고 수작업으로 채굴 진행이 되고 있는 100인 규모의 block D 광산을 소개했으며 채굴되는 탄자나이트의 대부분이 색이 좋고 투명도가 높은 고품질임을 보고했다.
■ LIBS를 활용한 응용분석
한국의 주얼리시장과 더불어 서울주얼리지원센터의 설립배경 및 사업내용 등에 대해 소개하고 LIBS 장비를 활용한 귀금속과 보석에 관한 정성·정량 분석에 대해 발표했다. 특히 새로운 연구방법인 귀금속제품의 땜 부위 분석연구와 천연·합성 다이아몬드 내에 존재하는 미량원소 차이를 통한 감별, 베릴륨 사파이어의 분석 및 의뢰 통계현황, 호박과 같은 유기질 보석에의 LIBS 응용분석에 대한 가능성 등에 대해 발표했다.
■ 과거 5년간 CGL 감별의뢰 동향
과거 5년간 CGL(중앙보석연구소)에 보석감별 의뢰된 내용을 조사해 본 결과 매년 천연석 약 400종류, 인조석 약 30종류가 감별되고 있으며, 의뢰 수를 비교하면 상위 5종류(루비, 블루사파이어, 다이아몬드, 에메랄드)가 약 50%를 차지했다. 또한 감별의뢰 갯수 변화에는 큰 변동은 없었으나 산호, 에메랄드, 블랙오팔의 눈에 띄는 증가경향과 제이다이트, 크리소베릴 캣츠아이 및 호박도 같은 경향을 보였다. 이를 통해 중국시장과 리싸이클 시장, 파워스톤 시장이 일본 주얼리업계에 미치는 영향을 파악할 수 있는 근거가 됨을 설명했다.
■ LIBS분석의 보석소재 응용
일본 국내에서 사용되어왔던 구 기종의 LIBS 장비와의 비교 및 불활성가스를 사용한 베릴륨 원소 및 토파즈, 형석, 가열처리된 흑색오팔의 분석 등 경원소의 검출 성능을 올리기 위한 방법을 소개하고 커런덤 중 루비의 10개 산지, 사파이어의 9개 산지별로 DB구축을 통해 분류한 결과를 기초로 산지감별의 프로세스를 소개하여 산지감별에의 응용분석의 가능성을 시사했다.
■ 이시카와현산 블루오팔
일본에서 채굴되는 오팔들의 대부분이 백색~황색의 오팔임에 비해 이시카와현 코마츠시의 아카세에서 산출된 오팔은 주로 청색이 많은 것이 특징임을 보고하고 발색원소 구리를 함유하여 청색을 띄는 페루산 오팔과는 달리 문스톤과 같은 레일리산란 효과에 의한 것임을 발표했다.
■ 진주의 광택
연구결과 진주의 광택이 진주층의 두께와의 상관관계가 꼭 발견되지는 않았고 결정의 가지런함의 정도, 두께의 균일함 등의 다양한 요소가 복합되어 광택의 강약에 영향을 미치는 것으로 판단됨을 발표했다. 이러한 의미에서 양식과정 중의 수온 이외의 요인도 존재하는 것을 시사했다.